新版 GB5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》已頒布，其中農(nóng)藥指標(biāo)參考的 GB/T 5750.9-2022《生活飲用水衛(wèi) 生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 農(nóng)藥指標(biāo)》的檢驗方法。在這個標(biāo)準(zhǔn)中，給出莠去津是用液相色譜分析，滅 草松、2,4- 滴 (2,4-D)和樂果都是采用氣相色譜分析，其前處理都要進行提取、濃縮，部分物質(zhì) 還要進行衍生化處理后再分析；這些前處理繁瑣而復(fù)雜。在以往的文獻中，也有液相色譜質(zhì)譜法測定這 7 種物質(zhì)（樂果、滅草松和莠去津）。因此，參考相關(guān)文獻，我們用液相色譜質(zhì)譜法直接進 樣測定生活飲用水中這 7 種物質(zhì)，也能滿足測定日常生活飲用水中這 7 種農(nóng)藥殘留項目的需求。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比， 前處理簡單，無需進行預(yù)濃縮，也無需進行衍生化，只需過濾膜后直接上機測定，而且準(zhǔn)確度和靈敏度有很大的提高。 本文使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8040 聯(lián)用，建立了測定生活飲用水中 7 種農(nóng)藥殘留（樂果、滅草松和莠去津）的方法，供相關(guān)檢測人員參考。

實驗部分：

1.1 儀器 本 實 驗 使 用 島津超高效液相色譜 儀 LC-30A 與 三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8040聯(lián)用系統(tǒng)。 具 體 配 置 為 LC- 30AD×2 輸液泵，DGU-20A5 在線脫氣機，SIL-30AC 自動進樣器，CTO-30AC 柱溫箱，CBM-20A 系統(tǒng)控制器， LCMS-8040 三重四極桿質(zhì)譜儀，LabSolutions Ver. 5.53 色譜工作站。

1.2 分析條件 液相色譜條件 分析儀器：LC-30A 系統(tǒng) 色譜柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODS II 2 流動相：A － 0.1% 甲酸水溶液；B －甲醇 .0 mmI.D.×75 mmL., 2.2 μm 流速：0.3 mL/min  進樣體積：20 μL 柱溫：40 ℃ 洗脫方式：梯度洗脫，B 相初始濃度為 40%，時間程序見表 1。

使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8040 聯(lián)用測定生活飲用水中 7 種農(nóng)藥殘留。 采用直接進樣法，樣品經(jīng) 0.22 µm 濾膜過濾后直接進樣檢測，7 種農(nóng)藥殘留線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于 0.999。方 法檢出限為 0 規(guī)定的限值要求。在過濾后的空白生活用水樣品中添加標(biāo)樣，基質(zhì)加標(biāo)樣品有很好的響應(yīng)，加標(biāo)回收率在 85 .002 ~ 0.18 μg/L，定量限為 0.01 ~ 0.73 μg/L；均大于《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2022） .0 ~  115.0% 之間。本法簡單、快速、準(zhǔn)確，能滿足測定日常生活飲用水中這 7 種農(nóng)藥殘留項目的需求