北海市高溫石墨消解儀JTSM-48使用說明

以下是消解儀常見問題：
　　1.石墨消解儀和微波消解儀、鋁質(zhì)消解儀的區(qū)別？
　　微波消解是高壓高溫條件密閉下進行的樣品消化，優(yōu)點是升溫速度快、消化時間短。石墨消解儀是在高溫條件下進行樣品的消化，優(yōu)點是處理樣品量大、控溫范圍更為廣泛，性價比高。石墨的特點是熱慣性好，升溫速度更快，孔間溫差小，耐腐蝕好，使用壽命更長。鋁質(zhì)消解儀的主要優(yōu)點是價格相對較低。
　　2.消解儀放在通風櫥里使用嗎？
　　是的，因為消化實驗過程中會產(chǎn)生大量具有刺激性的有毒、有害氣體。對實驗室人員的安全及實驗室環(huán)境都有很大的危害，國家對于類似消解實驗強制規(guī)定在通風櫥內(nèi)進行。同時為減少損害強烈建議配置排廢裝置及廢氣中和系統(tǒng)，保證實驗的安全。
　　3.消化一批樣品需要多長時間？
　　按照實驗標準一般以樣品顏色變化為判斷標準，一般是樣品呈現(xiàn)透明的藍綠色后再消化30分鐘-60分鐘之間。常規(guī)樣品一般消化時間為2-3小時。
　　4.對樣品消化主要的影響因素是什么？
　　溫度控制不準確，導致樣品消化不。
　　儀器孔間溫差大，導致樣品消化平行性不好。
　　試劑添加量不足，導致樣品消化不。
　　5.如何處理實驗中消化產(chǎn)生的有害氣體？
　　消化過程中產(chǎn)生的有害氣體主要是二氧化硫，具有很強的刺激性和腐蝕性。放在通風櫥內(nèi)會對通風櫥造成腐蝕，并對實驗室環(huán)境造成很大的危害。目前兩種解決方案：配置簡易的排廢裝置，利用自來水的負壓抽吸將廢氣和自來水結(jié)合排入下水道中。使用廢氣吸收系統(tǒng)：廢氣經(jīng)過冷凝、堿中和、干燥、過濾四個過程，有效處理消化產(chǎn)生的廢氣。北海市高溫石墨消解儀JTSM-48使用說明

參數(shù)資料：

步驟
 1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點后四位數(shù)字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2）每個樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標準添加法校正基體效應，將多元素混和標準樣品分成多個小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個樣品分為4份，第1份不加標，第2份加標1 mL，第3份加標2 mL，第4份加標3 mL。該技術(shù)同樣可應用于AAS校準基體干擾。
6）結(jié)果
一系列36個樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點被移動，消解時間從1小時到8小時。在95.5 °C下消解超過2小時效率沒有提高，低于2小時消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學家提供。 注意：無需進行二次消解，回收率不夠可以增加消解時間來彌補。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時。
3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時，取出消解管冷卻20分鐘。
4） 每個管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時，然后拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）